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激光顆粒度分析儀使用中常出現的問題

更新時間:2017-04-27      點擊次數:1514
 激光顆粒度分析儀使用中常出現的問題
問:zui近在測定一批樣品(僅僅加分散劑,載體,原藥)的粒度
做的是八種分散劑做成WDG后的粒徑測定
使用激光粒度分布儀(國產某型號)
操作條件:超聲時間150秒
攪拌速度25
循環(huán)速泵30
拿甲維鹽成品WDG做測試效果挺好,但是我做樣品測定時老是出現雙峰。(就是我用別的廠家的甲維鹽WDG產品做試驗,只是出現一個峰.我的樣品卻出兩個峰啊?而且粒徑比我的小,一般在4~5左右。)
不知大家有遇到這種問題沒有?
大家的操作條件一般是如何確定的???
答:
網友回答:你可以調節(jié)力度分析儀控制軟件中分布形態(tài),不同分布形態(tài)會出現不同形狀的峰,譬如多峰分布、正態(tài)分布。。。。等多種分布形態(tài),我以前也出現過這種問題
本博回復:
在設定的統(tǒng)一條件下,出現兩個樣品測出的結果分歧很大,原因分析:
1.儀器設備的性能差異造成的
進口的MASTERDIZER在樣品處理方面要比國產的儀器穩(wěn)定得多。同樣的粒度分析報告,老外只認可幾個品牌粒度儀。
國產不如進口的主要表現:
A。噪音大,超聲時候汽泡無法有效的趕出,仍然在循環(huán)系統(tǒng)內流動,影響粒度儀的遮光率不穩(wěn)定,跳動很厲害,測定時容易造成雙峰的出現。
B。國產儀器的攪拌方式和設計不是很科學,出現的問題是:攪拌時容易產生更多的汽泡,國產分散攪拌的葉片是金屬的,造成超聲波的反射,噪音大,同時超聲波不易穿透金屬,當循環(huán)速度調高時,測定容易造成雙峰的出現,反而造成超聲效率的下降。相反,進口儀器葉片是一種塑料材質,很好的規(guī)避了這一點。
處理方法:
A。提前對循環(huán)水超聲,盡量趕出氣泡。好處是:防止長時間超聲是粒子形態(tài)變化(超聲產生的微波本身還有粉碎粒子的作用),和水容姓樣品因為超聲而加速溶解一樣,從而影響測定結果。
B。國產儀器循環(huán)系統(tǒng)的流速不能太快,容易造成遮光率不穩(wěn)定,而且易攪出新的氣泡。所以一般可以開始調中速分散樣品,然后低速穩(wěn)定測量。需要耐心,看著遮光率慢慢升上來測量。當然這個方法不適合水溶性大的原藥。
C。樣品預處理,先將固體樣品溶解分散在燒杯中(含有潤濕分散劑的水溶液中)。
2.樣品本身的差異造成測量的雙峰結果
A。WDG樣品本身顆粒在崩解分散后,本身微觀的粒子粒度分布不均,分散劑,載體,原藥因為各自的粒度差異,原藥的顆粒大在后面拖尾峰。可以通過測定組分來確定哪個組分本身粒徑比較大。
B。如果排除了A,組分粒度都比較均勻,很細。那就是配方的問題。WDG入水后不能很好的分散崩解,仍然有團聚的,現在助劑,填料,粘結劑需要調整了,這個在測定懸浮率時候肉眼觀察時應該有反映。
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